根據(jù)統(tǒng)計(jì)我國大多數(shù)城市近郊土壤都受到了不同程度的污染,有許多地方糧食、蔬菜、水果等食物中鎘、鉻、砷、鉛等重金屬含量超標(biāo)和接近臨界值,威脅著我們的健康。
以土壤中檢測鉻為例;我國土壤鉻含量平均為1.0-1200mg/KG。本次采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測素全部進(jìn)入試液,并且在消解過程中所有鉻被氧化成Cr20,2-,然后將消解液噴入富燃性多氣一乙炔火焰中, 在火焰的高溫下,形成鉻基態(tài)原子,并對鉻空心燈發(fā)射的特征譜線357. 9nn產(chǎn)生選擇性吸收,在選擇的最佳測定條件下,測定鉻的吸光度。
1、試劑選取
(1)優(yōu)純級濃硝酸 (2)優(yōu)純級鹽酸(3)優(yōu)純級氫氟酸(4)高氯酸(5)1-1鹽酸(6)100μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(7)氯化銨
2、使用儀器
(1)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(2)十萬分分之一天平(3)50mL容量瓶
3、樣品預(yù)處理
(1)消化:稱取2g土壤樣品,用幾滴水潤濕后,加人10ml鹽酸于電熱板上低溫加熱,蒸發(fā)至約剩5ml時(shí)加入10ml硝酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至黏稠狀,加人5ml氫氟酸,并繼續(xù)加熱,為了達(dá)到更好地除硅效果應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝,最后加入3ml高氯酸并加熱到白煙冒盡,土壤分解物應(yīng)星白色或淡黃色,傾斜坩堝時(shí)呈不流動(dòng)的黏稠狀,加入(1+1)鹽酸3ml,溫?zé)峥扇苄詺堅(jiān)?,全量轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,加人5ml10%氯化銨溶液,冷卻后定容至標(biāo)線,待測。
由于鉻的化合物在火焰中容易生成難于熔融和原子化的氧化物,因此可在試液中加人適當(dāng)?shù)闹軇┖透蓴_元素的抑制劑,我們選用的是氯化銨,加入可增加火焰中的氯離子,使鉻生成易于揮發(fā)和原子化的氯化物,而且氯化銨可以抑制鐵、鈷、鎳、釩、鋁、鎂、鉛等共存離子的干擾。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
使用100μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別準(zhǔn)確稀釋到0.00、1.00、 1.50、 2.00、2. 50、3. 00mL與100ml容量瓶內(nèi),分別加入1mL硝酸,在加水定容至刻度線。進(jìn)行曲線檢測,結(jié)果如下:
5、樣品測定
1. 準(zhǔn)確吸取20. 00mL試樣清液于25mL容量瓶,加適量硝酸水稀釋至刻度,搖勻。再用已知濃度1.471mg/L鉻標(biāo)樣進(jìn)行12次測定。
檢查結(jié)果如下:(mg/L)
1.466 | 1.472 | 1.474 | 1.468 |
1.468 | 1.470 | 1.473 | 1.462 |
1.465 | 1.466 | 1.461 | 1.470 |
平均值 | 1.4679 |
2. 最后將預(yù)處理后的土壤移取出3份樣品,每份樣品進(jìn)行6次測定:(mg/L)
樣品1 | 2.137 | 2.132 | 2.135 | 2.136 | 2.131 | 2.128 | 2.133 |
樣品2 | 2.132 | 2.135 | 2.130 | 2.128 | 2.132 | 2.134 | 2.133 |
樣品3 | 2.134 | 2.139 | 2.136 | 2.140 | 2.137 | 2.135 | 2.136 |
平均值 | 2.381 |
6、注意事項(xiàng)
由于土壤種類較多,所含有機(jī)質(zhì)差異較大,在消解時(shí),注意觀察各種酸的用量,可視消解情況酌情增減。